Micro‐electronics for micro‐biology

Promovendus/a: Peishuo Li

Promotor(en): Prof. dr. ir. Marian Verhelst

Bio-elektrochemische systemen (BES) zijn een veelbelovende technologie voor veel toepassingsgebieden, zoals de opwekking van hernieuwbare energie, afvalwaterzuivering en bio-elektrochemische detectie. Als gevolg van de complexe aard van BES moet er een groot aantal onderzoeken worden gedaan om de kloof tussen laboratoriumexperimenten en industriële toepassingen te verkleinen. Een potentiostaat met een opstelling met 3 elektroden wordt doorgaans gebruikt om het bio-elektrochemische proces te bestuderen en de stroompotentiële kenmerken van de BES te bewaken. Omdat de duur van de BES-experimenten meerdere dagen of zelfs weken kan duren, kan de traditionele commerciële potentiostaat met een beperkt aantal kanalen niet aan de onderzoeksbehoeften voldoen. Daarom is een op maat ontworpen meerkanaals potentiostaat met een enorm aantal stimulatie- en detectiekanalen van groot onderzoeksbelang om de doorvoercapaciteit van het experiment te vergroten. Dit proefschrift bestudeert het ontwerp van meerkanaals potentiostaten voor de toepassing van microbiële elektrochemische experimenten. Een gedetailleerd overzicht van SotA-potentiostaten laat zien dat bestaande potentiostaten een beperkt aantal parallelle kanalen hebben of enorme parallelle detectie ondersteunen met beperkte parallelle stimulatiemogelijkheden en/of EIS niet over een voldoende groot frequentiebereik kunnen laten draaien. Verwacht wordt dat de op CMOS gebaseerde meerkanaals potentiostaten deze problemen zullen oplossen dankzij het vermogen van CMOS-circuits om complexe systemen met hoge prestaties in een klein gebied te implementeren. In deze Ph.D. werk worden de uitdagingen bij het ontwerpen van CMOS-meerkanaals-potentiostaten geïdentificeerd en worden mogelijke oplossingen voorgesteld:

De eerste ontwerpuitdaging is om de beoogde specificaties binnen een beperkt gebied te bereiken, ondanks de negatieve impact van gebiedsschaling op het ontwerp van analoge circuits. Innovatie vindt voornamelijk plaats op architectuurniveau: aangezien een CMOS-transistor een spanning-stroombron is, gebruiken de ontworpen potentiostaten een stroomstimulerende, potentieel-detecterende architectuur met digitale feedback om het gebruik van passieve componenten om stroom te detecteren te vermijden. Deze keuze helpt om een betere afweging te maken tussen prestaties (nauwkeurigheid, variabiliteit) en oppervlakte. Bovendien wordt, door gebruik te maken van hogesnelheidstransistors in geavanceerde technologieën en de hoge programmeerbaarheid van de digitale feedbackcontroller, hetzelfde circuit gebruikt voor de lagesnelheidsmeting van CA, CV en hogesnelheids-EIS zonder extra circuitblokken, zoals zoals I/Q-klokgeneratie en mixers. Hierdoor wordt de gebiedsefficiëntie verder verbeterd.

Eerst wordt een prototype van een 64-kanaals CMOS-ontwerp beschreven. Het maakt gebruik van de stroomstimulerende en potentieel detecterende architectuur. Het stroomstimulatieblok is geïmplementeerd als een Howland-stroompomp om een groot stroomuitvoerbereik van pA tot µA te dekken. Naast het elektronische ontwerp zijn op maat ontworpen elektroden nodig om de potentiostaatcircuits met de elektrochemische reactor te verbinden. Voor het eerste werk werd veel moeite gestoken in het vervaardigen van micro-elektroden bovenop de CMOS-chip om directe interface met de BES mogelijk te maken. De betrouwbaarheid en stabiliteit van deze nabewerkingsstap zijn echter niet voldoende om de werking van meerkanaals potentiostaten aan te tonen, wat een andere uitdaging is voor CMOS meerkanaals potentiostaten.

Om dit probleem op te lossen werd besloten om off-chip-elektroden te gebruiken en de kanaalnummers uit te breiden door een chip met 96 kanalen te maken en meerdere chips op PCB-niveau te integreren. Ook het ontwerp van de 96-kanaals CMOS-potentiostaat is aanzienlijk verbeterd ten opzichte van het 64-kanaals prototype. Met de keuze uit stroomstimulatie, potentieel-detecterende architectuur en gebiedsefficiënte blokontwerpen in een 40-nm CMOS-technologie, integreert het zowel het analoge interfacecircuit als de digitale controller voor 96 kanalen in een klein gebied van 3,06×2,76 mm2 . Op circuitniveau gebruikt dit ontwerp verschillende stroombronnen om dezelfde IDAC-eenheid te besturen om een groot uitgangsbereik te bereiken. Het past ook verschillende benodigdheden toe voor de ADC en de driverfasen voor een betere optimalisatie van nauwkeurigheid, snelheid en invoerbereik. Het ontwerp is in staat om tot 1 MHz EIS te werken met een stroombereik van 12 pA − 137 µA. In combinatie met off-chip-elektroden toont het systeem de verwachte prestaties van meerkanaals potentiostaten voor de CA-, CV- en EIS-metingen op de ferro-ferri chemische redoxsonde.

De functie van de ontworpen potentiostaat wordt gedemonstreerd in een feitelijk microbieel elektrochemisch laboratoriumexperiment om de invloed van periodieke polarisatiepatronen op microbiële groei te bestuderen. Dankzij het grote aantal parallelle kanalen kunnen 16 verschillende stimulatiepatronen parallel worden getest en vergeleken. De experimentresultaten laten duidelijk verschillend groeigedrag zien met betrekking tot verschillende stimulatiepatronen en bewijzen het voordeel van periodieke polarisatie ten opzichte van traditionele constante polarisatie. Dit laboratoriumexperiment toont het potentieel van de 96-kanaals potentiostaten om de BES-studies te versnellen met zijn hoge doorvoer en bandbreedte.