Op donderdag 9 juni 2011 organiseren de Werkgroep Atoomspectrometrie (WAS) van de Koninklijke Nederlandse Chemische Vereniging (KNCV) en de Sectie Analytische Chemie van de Koninklijke Vlaamse Chemische Vereniging (KVCV) een gezamenlijke bijeenkomst met interessante lezingen op het gebied van atoomspectrometrie. Gedurende deze dag zullen wij te gast zijn bij Umicore Research aan de Kasteelstraat 7 te Olen, België. Tijdens deze bijeenkomst zullen diverse thema’s en analysetechnieken aan bod komen, zoals thermal inkjet technology voor monsterintroductie, referentie materialen, Vonk-OES, µ-XRF, XRF, ICP-OES, ICP-MS, GDMS en NAA. Daarnaast wordt u de unieke kans geboden om een kijkje te gaan nemen bij de GRD installaties van Umicore Research! Wij denken dat wij een interessant programma hebben kunnen samenstellen en hopen dan ook dat het weer een gezellige en leerzame dag zal worden.

Bijeenkomst Werkgroep Atoomspectrometrie KNCV en Sectie Analytische Chemie KVCV 09-06-2011

 09.35 - 10.05        Ontvangst met koffie / thee

 10.05 - 10.10        Opening door Greet de Loos, Voorzitter Werkgroep Atoomspectrometrie

 10.10 - 10.25        Welkom en inleiding door Senior Manager GRD, Umicore Research & Development, Olen, België

 10.25 - 11.10        Sampling devices based on the thermal inkjet principle: A new approach for plasma spectrometry

Nicolas H. Bings, Institute for Inorganic and Analytical Chemistry, Laboratory for Inorganic Trace Analysis and Plasma Spectrochemistry, Johannes Gutenberg-University Mainz, Mainz, Germany

The introduction of liquid samples into plasma excitation and ionization sources in the field of inorganic trace analysis is commonly established through the continuous generation of aerosols via pneumatic nebulization. It is well known that such aerosols not only show a relatively broad particle size distribution but mostly also result in a too high load for the plasma source (ICP) and thus are not suitable for direct introduction. Various spray chamber designs serve to overcome this problem, allowing only the small-sized droplets to pass to the plasma source. However, this might also results in an unfavourable loss of sensitivity. This is of particular importance in the case of accurate handling of small reagent and sample volumes. Therefore, new strategies are highly desired for direct and flexible introduction of liquid samples, preferably on the basis of small and monodisperse droplets. A novel approach will be presented for the generation of individual ultralow-volume droplets and aerosols from liquid samples by applying a new drop-on-demand droplet and aerosol generator based on thermal-inkjet technology, offering full access to all parameters influencing the droplet generation process from minimum sample volumes. A micro-controller device has been developed to control individual nozzles of a common printer cartridge regarding droplet diameter and total volume flow rate. Also, the frequency of droplet generation is tuneable over a wide range down to the generation of isolated droplets. This novel droplet generator and nebulizer system for atomic spectrometric analysis will be presented, advantages, drawbacks and also its potential for flow injection analysis and couplings with HPLC, and for calibration and sample transfer in LA-ICP-MS and TXRF will be discussed.

11.10 - 11.40        Vonk-OES voor de bepaling van edel metalen (EM) in autokatalysatoren en elektrisch schroot

Koen de Witte, Umicore Hoboken, Hoboken, België

Vonk –OES is een analytische techniek die vooral wordt gebruikt in de metaalindustrie voor kwaliteitscontrole. Met andere woorden om te bepalen of het metaal aan de kwaliteitseisen voldoet. Bij Umicore Precious Metals Refining wordt deze techniek eveneens gebruikt om het gehalte aan edele metalen in gebruikte autokatalysatoren en elektronisch schroot te bepalen. Hiervoor worden de edele metalen in een eerste stap gecollecteerd in een Pb bol via een klassieke Fire Assay Pb collectie. De verkregen Pb bollen kunnen vervolgens rechtstreeks gemeten worden met vonk –OES. De toegepaste analysemethoden zullen tijdens de presentatie verder toegelicht worden.

11.40 - 12.10        Micro-X-stralen fluorescentie (µ-XRF): een innovatieve en complementaire analysetechniek voor problem solving

Christine Vanhoof, Vlaamse Instelling voor Technologisch onderzoek (Vito), Milieuanalyse en –techniek, Mol, België

Binnen het VITO laboratorium zijn XRF analyses reeds een geruime tijd ingeburgerd. Tot op heden waren deze analyses enkel gericht op de bulk karakterisatie van monsters gebruikmakend van zowel WDXRF als EDXRF spectrometrie. Deze niet destructieve XRF metingen kunnen binnen een kort tijdbestek een beeld geven van de aanwezige contaminanten en het te verwachten concentratieniveau. Een monstervoor-behandeling is in deze gevallen wel vereist om de monsters onder een geschikte vorm in de meetkamer te plaatsen. De vraag om ook rechtstreeks en op microscopisch niveau multi-element analyses te kunnen uitvoeren heeft ertoe geleid om µ-XRF spectrometrie te implementeren in het laboratorium. Met deze techniek is het mogelijk om deeltjes tot een spotgrootte van 30 µm te karakteriseren. Zowel puntanalyses, lijnscans als mappings kunnen uitgevoerd worden in vacuüm of onder lucht. De minimale monstervoorbehandeling, de snelheid van analyse en de multi-functionaliteit ondersteunen de sterkte van µ-XRF spectrometrie. De mogelijkheden van µ-XRF zullen worden getoond aan de hand van een aantal applicaties zoals karakterisatie van nanodeeltjes gecollecteerd op filters, karakterisatie van membranen, mappings van biologische weefsels, etc..

12.10 - 12.40        Atoomspectrometrie in de ondersteuning van Clean Technology

Marc Sterckx, Analytical Competence Center, Groep Research & Development, Umicore Olen, België

Het analytisch competentie platform (ACC) van Umicore maakt deel uit van de Corporate Group Research & Development. Naast het verzorgen van de kwaliteitscontrole voor de productie-eenheden op de sites Olen en Hanau speelt het ACC een belangrijke rol in de ondersteuning van het onderzoek en de ontwikkeling van nieuwe materialen voor een groenere wereld. Zo vragen de ontwikkeling van Copper-Indium-Gallium-Selenides (CIGS), hun precursoren en de productie van Ge-substraten, beiden met toepassingen in de fotovoltaïsche industrie, vele inspanningen naar zowel chemische als fysische analysetechnieken. Tijdens deze presentatie zal er nader worden ingegaan op alle aspecten van de chemische analyse van deze materialen gaande van de staalvoorbereiding, over de analyse van onzuiverheden met ICP-MS en GDMS tot de hoogprecieze analyse van de matrixsamenstelling met ICP-OES en XRF.

12.40 - 13.50        Lunch

13.50 - 14.35        New reference materials for trace element analysis

Hakan Emteborg,Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurement, Geel, België

Reference materials are pivotal to ensure analytical quality assurance to provide comparability of accurate measurements over time and space. As different spectroscopic methods are used to certify reference materials (RMs) for element content, there is close interrelation between development of new methods and availability of new certified reference materials (CRMs). IRMM monitors changing scientific and regulatory interests, and adapts new materials to current, predictable needs. This includes the development of CRMs with new matrices or changing analytes and concentration levels for existing types of CRMs.

This lecture will explore how the CRMs to be produced are chosen, and will present the investigations we undertake to achieve the production of CRMs with chosen target values and uncertainties. We will start by considering the intended use of a reference material and continue by examining factors that influence the uncertainty associated to certified values, such as their homogeneity and stability which obviously to a great extent concerns measures taken to prevent contamination. Examples of CRM projects will be given, from new productions in the fields of environment, food and nanomaterials. A short overview of the different steps involved to manufacture a typical candidate material will also be given.

14.35 - 15.20       Elemental analysis at DSM Resolve -  Development of XRF polymer reference materials

Jurjen Kramer, Hanny Verwersch, Elemental Analysis, DSM Resolve, Geleen

This presentation aims to first provide an overview of the different elemental analysis techniques available at DSM Resolve, as well as the various fields in which we operate. The benefits of having access to XRF, ICP and NAA for quantification will subsequently be exemplified by the development of XRF polymer reference materials which are sold all over the world.

15.20 - 15.50       Nader in te vullen lezing

15.50 - 15.55        Afsluiting door Greet de Loos, Voorzitter Werkgroep Atoomspectrometrie

15.55 - …              Frisdrank/hapje en voor geïnteresseerden de gelegenheid tot het bezoeken van de GRD installaties