Synthesis and optimization of NF/RO membranes for food and beverage industry

Promovendus/a: Peter Van den Mooter

Promotor(en): Prof. dr. ir. Ivo Vankelecom

Membraantechnologie een techniek die in staat is om met behulp van membranen specifieke componenten uit een mengsel te scheiden. Deze membranen kunnen voorgesteld worden als een barrière waar specifieke ionen of moleculen doorheen passeren terwijl andere worden tegen gehouden. Ze zijn te vergelijken met koffiefilters die het (ongewenste) koffie gruis vasthouden en de (gewenste) vloeibare koffie doorlaten. Een soortgelijk proces vindt plaats wanneer synthetische of polymeer membranen gebruikt worden, maar dan op veel kleinere schaal (d.w.z. met veel kleinere poriën). Daarom is een extra ‘duw’ nodig, zoals het uitoefenen van druk. De componenten die worden vastgehouden (bv. koffie gruis) worden ‘retentaat’ genoemd, terwijl de componenten die er doorheen gaan (bv. vloeibare koffie) ‘permeaat’ worden genoemd. Om de prestaties van membranen te beschrijven, worden vaak twee termen gebruikt: permeantie en retentie. Permeantie wordt gebruikt om het volume van permeaat dat doorheen het membraan gaat per membraanoppervlak, druk en tijd te beschrijven. Retentie is dan het percentage ionen of moleculen dat door het membraan wordt vastgehouden. Een hoge permeantie betekent dat er veel permeaat door het membraan kan gaan, en een hoge retentie betekent dat er veel retentaat wordt tegengehouden (hoge selectiviteit). Een optimaal membraan is er dan een met een hoge permeantie in combinatie met een hoge retentie.

Membraantechnologie is een recente scheidingstechnologie en interessant omdat het minder energie vergt i.v.m. andere scheidingsprocessen zoals bv. destillatie. Daarom hebben membranen veel toepassingen in verschillende industrieën zoals waterbehandeling, farmaceutische industrie en voedings- en drankenindustrie. Bierbrouwerijen in het bijzonder zijn geïnteresseerd om membraanscheidingsprocessen toe te passen in verschillende stappen van de bierproductie. Deze filtratietechnieken kunnen gecombineerd worden met sommige traditionele technieken of deze zelfs vervangen.

Tijdens het bierfermentatieproces ontstaan ​​verschillende smaakcomponenten die het smaakpallet van het bier vormen. Twee belangrijke in bier zijn de esters ethyl acetaat (oplosmiddel-achtig aroma) en isoamyl acetaat (fruitig, bananen aroma). Wanneer de concentratie van deze esters boven de drempelwaarde gaat, hebben ze een dramatisch effect op de biersmaak. Hierdoor kunnen ze als onaangenaam ervaren worden door de consument.

In dit werk wordt een poging ondernomen om membranen te maken die in staat zijn om de concentratie van deze esters te verlagen terwijl het alcoholgehalte in het bier gehandhaafd blijft. Om dergelijke membranen te bekomen, moeten verschillende parameters tijdens het synthese proces gecontroleerd worden. Hierdoor kan de synthese erg complex en tijdrovend worden. In dit proefschrift is echter een nieuwe optimalisatie techniek ontwikkeld dat met behulp van algoritmen en snelle screeningsexperimenten het mogelijk maakt om membranen op een efficiënte manier te optimaliseren.

Er werden verschillende klassen membranen bestudeerd om de gewenste scheidingsprestaties te verkrijgen. Als eerste werden asymmetrische cellulose tri-acetaat (CTA) membranen geoptimaliseerd via een synthesemethode dat gekend staat als ‘non-solvent induced phase separation’ (NIPS). Een homogene oplossing van CTA wordt op een substraat gegoten en vervolgens ondergedompeld in een met non-solvent gevuld bad. Tijdens het onderdompelen wordt het solvent uitgewisseld met het non-solvent waarop het polymeer CTA weer solide wordt met een specifieke porositeit. Tijdens dit proces worden de meest kritische parameters die deze structuur beïnvloeden geoptimaliseerd met behulp van de eerder genoemde nieuwe optimalisatie techniek.

Echter werd de chemische stabiliteit van de CTA membranen in twijfel getrokken. Daarom werd een andere klasse van membranen, de zogenaamde ‘thin-film composite’ (TFC)-membranen bestudeerd. Zoals de naam doet vermoeden, zijn dit membranen met een dunne laag bovenop een polymeer drager (ook gekend als ‘toplaag’). De toplaag wordt verkregen door reactie tussen 2 verschillende soorten reactanten (bijvoorbeeld monomeren) die beide zijn opgelost in een verschillende fase, namelijk een waterige fase en een organische fase. TFC membranen zijn interessante alternatieven omdat ze (i) kunnen geoptimaliseerd worden naar membranen met een hogere chemische stabiliteit en (ii) een hoge selectiviteit combineren met een vrij hoge permeantie vanwege deze dunne toplaag. In dit werk wordt een ander type organisch oplosmiddel gebruikt, namelijk ionic liquids (IL). IL zijn een soort van zouten die bij kamertemperatuur vloeibaar zijn en een positief effect kunnen hebben op de prestatie van het membraan. Verschillende parameters voor de synthese van TFC membranen met deze IL werden gevarieerd en onderzocht. Er werden relatief goede membraan prestaties verkregen, maar het exacte mechanisme dat verantwoordelijk is voor deze prestatie is nog steeds complex en vereist verder onderzoek.

Ten slotte bestond een van de dragers die tijdens de TFC-membraansynthese werden gebruikt uit polysulfon (PSf). De chemische stabiliteit hiervan tijdens de synthese was echter een probleem. Daarom werd onderzoek gedaan naar het verkrijgen van een chemisch stabielere PSf drager, wat verkregen wordt door het cross-linken via fotobestraling (UV-LED). Als resultaat werd een PSf / polyacrylaat drager gecreëerd die veelbelovende resultaten liet zien op het gebied van solvent tolerantie. Dit type drager is een interessante kandidaat om in de synthese van TFC membranen te gebruiken en vervolgens te testen in bier filtraties.